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高黏度樣品的密度測(cè)量——凡士林

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/26 20:32:22

凡士林是一種無(wú)色或淡黃色的烴類(lèi)混合物，呈半固體狀，熔點(diǎn)大約為37℃。100℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度為13 mm2/s。凡士林中可以加入不同的添加劑，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥與化妝品行業(yè)。樣品示例

測(cè)試 · 儀器密度計(jì)密度計(jì)DMA 5000 M的應(yīng)用范圍非常廣泛，是市場(chǎng)上*高準(zhǔn)確度的密度計(jì)。




自動(dòng)進(jìn)樣器 Xsample 340有了Xsample 340進(jìn)樣和清洗單元，就可以測(cè)量黏度高達(dá)36000 mPa·s的樣品。這套設(shè)備操作簡(jiǎn)單，用戶(hù)可以抽出時(shí)間忙其他事情，然后再清洗測(cè)量系統(tǒng)。而且，Xsample 340具有自動(dòng)清洗功能。Xsample 340進(jìn)樣和清洗單元

每次測(cè)量結(jié)束，測(cè)量系統(tǒng)是干凈的，可以準(zhǔn)備下一次測(cè)量了。針對(duì)這次的應(yīng)用，專(zhuān)門(mén)配備了2 mL注射器適配器（注射器的*大填充量是3 mL）和外部壓縮空氣。壓縮空氣可以將高粘度樣品排出，并且可以縮短干燥時(shí)間。







樣品 · 樣品準(zhǔn)備樣品

凡士林CD2000是一種均質(zhì)的飽和烴的混合物，白色，無(wú)臭無(wú)味，是多種產(chǎn)品的基底材料。







客戶(hù)的樣品是無(wú)色，高黏度的凝膠。里面因?yàn)橛形馀�，所以是非均質(zhì)的。這種凝膠可以作為基底材料，在里面添加一些藥物成分，見(jiàn)下圖。凝膠狀客戶(hù)樣品

樣品準(zhǔn)備將凝膠狀樣品填充到注射器中，并且不產(chǎn)生氣泡非常有挑戰(zhàn)�？梢杂霉蔚秾悠窂脑萜髦修D(zhuǎn)移到5 mL或10 mL注射器中。再?gòu)倪@個(gè)注射器，通過(guò)一根軟管打到另一個(gè)注射器中，準(zhǔn)備測(cè)量用，見(jiàn)下圖。通過(guò)5 mL注射器將樣品轉(zhuǎn)移到2 mL注射器中




通過(guò)這種方法，可以避免產(chǎn)生氣泡。不然，就會(huì)有大段空氣。

另一種方法是，樣品填充到注射器后，稍微加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)均質(zhì)，但是這樣有可能會(huì)影響樣品性質(zhì)。

測(cè) · 量為了獲得*佳的測(cè)量數(shù)據(jù)，需要進(jìn)行如下的設(shè)置：




密度計(jì) DMA 5000M 測(cè)量設(shè)置




- 穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)：溫度平衡中等

- 測(cè)量溫度：20 °C







關(guān)閉進(jìn)樣檢查功能TM，因?yàn)榉彩苛质且环N非牛頓流體。打開(kāi)的話會(huì)一直報(bào)警，請(qǐng)直接通過(guò)觀察U型管來(lái)判斷進(jìn)樣是否正確�？梢栽O(shè)置每次測(cè)量自動(dòng)保存U型管照片。













Xsample 340 設(shè)置

- 注射器：2 mL Braun (3 mL filled in)

- 進(jìn)樣模式：進(jìn)樣并釋放

- 填充量：2.8 mL

- *大填充速率：10 ％

- 排空模式：外部壓縮空氣

- 排空時(shí)間：600 – 800 s







Xsample 340操作步驟

進(jìn)樣

Xsample 340通過(guò)推進(jìn)器填充樣品到測(cè)量池中。推進(jìn)器有集成的壓力傳感器。在進(jìn)樣并釋放模式下，進(jìn)樣完成后，施加在注射器上的壓力會(huì)釋放。高粘度樣品推薦使用這種模式。填充速率可以進(jìn)行設(shè)定，對(duì)于本測(cè)試，需要緩慢填充樣品，所以要將填充速率降到10％。







排空

樣品測(cè)量完成后，通過(guò)外部壓縮空氣進(jìn)行排空。在開(kāi)始清洗前，需要將樣品完全排空。對(duì)于凡士林來(lái)說(shuō)，排空時(shí)間可以設(shè)置在600-800 s之間。







清洗

每次測(cè)量后，Xsample 340可以用兩種溶劑進(jìn)行清洗。可以通過(guò)以下原則來(lái)選擇溶劑：







- 溶劑1可以溶解樣品殘留

- 溶劑2易揮發(fā)，便于干燥







兩種溶劑*好可以互溶，但不是必須。對(duì)于本應(yīng)用，溶劑1選石腦油，因?yàn)槭X油可以很好地溶解凡士林。溶劑2選96％的乙醇溶液，因?yàn)橐掖急阌诟稍�。�?：凡士林清洗設(shè)置（DMA 5000 M+Xsample 340）







用石腦油洗3次效果比較好。清洗完之后，進(jìn)行空氣檢查。為確保良好的清洗效果，可以激活“Toggle（切換）”模式。Toggle模式是指在空氣-溶劑之間切換，也就是說(shuō)清洗的時(shí)候，管內(nèi)留有空氣，這樣會(huì)產(chǎn)生擦洗的效果。




結(jié) · 果為了得到可信的結(jié)果，每個(gè)樣品測(cè)5次——見(jiàn)表2。表2：20 °C時(shí)，兩種不同凡士林樣品的密度

這兩個(gè)樣品的密度值比較接近�？蛻�(hù)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，所以更均質(zhì)。這些樣品如果要進(jìn)一步加工，就需要**一定的純度和密度。所以，進(jìn)行**的密度測(cè)量是有必要的。




結(jié) · 論有了Xsample 340，高黏度樣品的測(cè)量就變得簡(jiǎn)單了。測(cè)量系統(tǒng)（密度計(jì)DMA 5000 M+進(jìn)樣器Xsample 340）可以自動(dòng)進(jìn)樣，測(cè)量并清洗。Xsample 340可以**每個(gè)樣品的進(jìn)樣與清洗效果。







通過(guò)注射器自動(dòng)進(jìn)樣可以提高再現(xiàn)性，并減少人為錯(cuò)誤。而且，用戶(hù)可以騰出雙手去做一些其他事情。