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空氣中二氯甲烷的直接進(jìn)樣氣相色譜測(cè)定方法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/15 17:55:11

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鄰苯二甲酸二壬酯柱氣相色譜法分離測(cè)定車間空氣中二氯甲烷。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用二氯甲烷的作業(yè)場(chǎng)所。

2 原理

空氣中氯甲烷和二氯甲烷共存時(shí)，用鄰苯二甲酸二壬酯柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。保留時(shí)間定性，峰高定量。

3 儀器

3.1 注射器，100mL，20mL，2mL。

3.2 微量注射器，0.5μL。

3.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。11ng二氯甲烷給出的信噪比為3∶1。

色譜柱：長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。

鄰苯二甲酸二壬酯∶102擔(dān)體＝15∶100。

柱溫：50℃。

檢測(cè)室溫度：90℃。

汽化室溫度：100℃。

載氣（氮?dú)猓?2mL/min。

4 試劑

4.1 二氯甲烷，色譜純。

4.2 鄰苯二甲酸二壬酯，色譜固定液。

4.3 102擔(dān)體，60～80目。

5 采樣

用100mL注射器，在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次，然后抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣樣品100mL，套上橡皮帽，垂直保存，當(dāng)天分析。

6 分析步驟

6.1 對(duì)照試驗(yàn)

用1～2支100mL注射器抽取100mL清潔空氣，在已定的色譜條件下，與樣品同時(shí)分析，作為對(duì)照。應(yīng)無(wú)二氯甲烷及其雜質(zhì)峰。

6.2 樣品處理

采樣后的大注射器應(yīng)垂直保存，記錄現(xiàn)場(chǎng)溫度和壓力。在與采樣時(shí)相近的溫度下，于當(dāng)天分析。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用0.5μL注射器準(zhǔn)確量取一定量的二氯甲烷（于20℃時(shí)1μL二氯甲烷的質(zhì)量為1.326mg）注入100mL注射器中，用清潔空氣配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。然后再用100mL注射器適當(dāng)稀釋配成0.085，0.170，0.340μg/mL的二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。取1mL進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間和峰高，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高平均值。以含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時(shí)間為定性指標(biāo)。

6.4 測(cè)定

取1mL空氣樣品進(jìn)樣分析，用保留時(shí)間定性，峰高定量。

二氯甲烷的色譜圖見下圖。




7 計(jì)算

7.1 按式（1）將進(jìn)樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。




式中：V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，mL；

V——樣品體積，mL；

t——溫度，℃；

p——大氣壓力，kPa。

7.2 按式（2）計(jì)算二氯甲烷的濃度。




式中：X——空氣中二氯甲烷的濃度，mg/m3；

C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出二氯甲烷的含量，μg；

V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，mL。

8 說(shuō)明

8.1 本法的檢測(cè)限為1.1×10－2μg（直接進(jìn)樣1mL空氣樣品），測(cè)定范圍為17～1700mg/m3。當(dāng)濃度為85，170，340，1700mg/m3時(shí)，變異系數(shù)分別為5.6％，4.1％，4.0％，6.1％。

8.2 用100mL大注射器采樣，注意樣品的代表性。

8.3 采集的樣品在運(yùn)送和保存期間均垂直放置，在與采樣時(shí)相近的溫度下，盡快分析，不得超過(guò)24h，否則含量有變化。

8.4 配制標(biāo)準(zhǔn)氣體和對(duì)照樣品所用的清潔空氣系指不含二氯甲烷及其干擾雜質(zhì)的空氣。

8.5 生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)空氣中共存物有甲烷、氯甲烷、三氯甲烷、等等，使用現(xiàn)場(chǎng)共存物有甲醇、丙酮等，在本法條件下均不干擾測(cè)定。

附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳舜英、王福云、王睿。

本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。