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氣相色譜儀的定量重復性差的原因及處理方法

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/12 12:46:59

引起氣相色譜儀的定量不重復的原因是多方面的，一般可以歸結為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外，其它指標未發(fā)現異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異�，F象出現，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異�，F象。屬于一類型故障的原因，主要是：進樣技術不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬于二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。

考慮到氣相色譜儀的**故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：

（1）進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的可能原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地進樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求。

（2）注射器檢查：操作人員進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無**改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

（3）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性（不能漏過此項檢查）。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關，因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現時才轉入接下的檢查步驟。

（4）伴隨現象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復，峰形是否有畸變三種情況，如果出現其中一種，應先按所出現的故障進行排除，再重新進行定量重復性測試。沒發(fā)現伴隨異�，F象時，應轉入下面的檢查步驟。

（5）進樣口污染及系統漏氣檢查：關斷橋電流（對TCD而言）后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有污染或堆積物，如果有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行（6）的檢查。

（6）特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。

a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。

b）對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現象.